El análisis 3D de las estructuras cristalinas requiere una vista 3D completa de los cristales. Los cristales tan pequeños como el polvo, con bordes de menos de un micrómetro, solo pueden analizarse con radiación electrónica. Con la cristalografía electrónica, una vista completa de 360 grados de unel cristal único es técnicamente imposible. Un equipo de investigadores dirigido por Tim Gruene de la Facultad de Química de la Universidad de Viena modificó el soporte de los pequeños cristales para que sea posible una visión completa. Ahora presentaron sus soluciones en la revista Comunicaciones de la naturaleza.
Por lo general, los cristalógrafos usan rayos X para examinar sus muestras. Sin embargo, el tamaño es muy importante para el análisis de la estructura de rayos X: los cristales con bordes de menos de 50 a 100 micrómetros son demasiado pequeños para producir una señal medible ". La cristalografía electrónica es undesarrollo bastante reciente. Demostramos a nuestros colegas químicos que podemos analizar cristales con bordes de menos de 1 micrómetro, esto incluye muchos cristales que escapan a la determinación de la estructura 3D hasta ahora ", dice Tim Grüne, miembro del Departamento de Química Inorgánica yjefe del Centro de Análisis de Estructura de Rayos X.
Vista limitada
Los electrones interactúan con la materia mucho más fuerte que los rayos X. Los cristales de tamaño submicrométrico producen imágenes de difracción características cuando se irradian con electrones. Estos proporcionan los datos para el análisis de la estructura. Sin embargo, el soporte de la muestra impide una rotación completa de 360 grados: actualmente solo unoel eje de rotación está disponible, y las barras de metal necesarias para estabilizar lo delicado no pueden ser penetradas por los electrones. Solo es posible una rotación de aproximadamente 75 grados en cualquier dirección ". Esto nos da un máximo de datos valiosos de 300 grados, lo que conduce a unaanálisis estructural erróneo ", dice Gruene. Él y sus colegas de ETH Zurich y de PSI idearon un buen truco para resolver el problema.
Su estudio presenta dos soluciones para sortear el problema: prepararon el soporte de la muestra para que los cristales se puedan ver desde todos los lados. Un soporte de la muestra contiene docenas de cristales, más que suficiente para completar los datos y proporcionar una vista 3D sin distorsiones.
engañando al portador
Un simple, fácilmente disponible significa que perturba el material de soporte, una capa de carbono ultradelgada, con un cepillo fino. Según Gruene "como consecuencia, los segmentos individuales de la capa de carbono se enrollan, como cuando tocas el fruto del tacto-yo no. Los cristales se adhieren a los rizos y alcanzan una orientación aleatoria. Uno puede seleccionar cómodamente varios cristales individuales desde puntos de vista muy diferentes ".
La segunda solución cubre el portador de carbono con fibras de nylon. "Las superficies se asemejan a un bosque cubierto caóticamente con troncos de árboles", dice Tim Grüne. Esto nuevamente conduce a muchas orientaciones aleatorias de los cristales cuando se depositan en el soporte de la muestra. Sin embargo, las fibras de nylon se depositan con electrohilado, lo que requiere un aparato adicional y es un poco más complejo que acariciarlo con un cepillo.
"ordenado y simple"
Ambas medidas proporcionan conjuntos de datos de los cristales con un análisis estructural 3D completo. Este tipo de conjuntos de datos combinados es una práctica común en la cristalografía de proteínas, pero mucho menos común en la cristalografía química. Tim Grüne explica: "Nuestro trabajo explotó el hecho de que los datosla fusión funciona de la misma manera para los compuestos químicos que para las proteínas. Solo necesitábamos 5 cristales en ambos casos para completar los datos ".
"No evitamos el problema, pero demostramos cómo revelar las caras ocultas de los cristales al haz de electrones. Ambas soluciones son sorprendentemente simples y pueden realizarse sin mucho esfuerzo", dice Tim Grüne.
Fuente de la historia :
Materiales proporcionado por Universidad de Viena . Nota: El contenido puede ser editado por estilo y longitud.
Referencia del diario :
Cite esta página :